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有關鎢酸鈉的含量測定方法介紹

作者: 瀏覽:878 時間:2021-04-26

鎢酸鈉中三氧化鎢(WO3)含量的測定(辛可寧重量法)。
      1.方法提要:在pH值3.00~4.4的熱溶液中,用鹽酸辛可寧沉淀鎢酸,而與雜質分離,灼燒后即為三氧化鎢,稱重、比色。
      2.試劑:甲基紫指示劑0.1%、鹽酸(1+1)、辛可寧鹽酸溶液10%(以1+1鹽酸配制)、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。
      3.操作步驟:稱取試樣0.5克于250ml燒杯中,用少許水溶解,加入60~80℃熱水100ml,0.1%甲基橙指劑2滴(若指示劑褐再補加)用鹽酸(1+1)中和至紅色,在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml,繼續攪拌使沉淀凝驟,上層液較清則靜置,待沉淀下沉以后,用快速定量濾紙過濾,濾液承接于250ml容量瓶中,沉淀用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上,洗凈后沉淀同濾紙一起轉入瓷坩堝中,于電爐上烘干炭化,再于750~800℃馬福爐中炭化灼燒30~45分鐘,冷卻,稱重。濾液按單寧,甲基紫比色法進行。
      4.分析結果的計算:WO3(%)=(W/G)×100+C。式中:W——三氧化鎢重量(克)、G——稱取試樣重量(克)、C——濾液中測得WO3含量。
      5.注意事項:
      ①沉淀必須洗凈鈉離子,否則燒灼物發黑,結果偏高。
      ②指示劑可用0.1%的甲基橙,此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。
      方法如下:將容量瓶中的濾液倒回原盛試樣的燒杯中,往燒杯中加固體NaOH,加至濾液的PH>12,再把濾液倒回25Oml的容量瓶中,稀釋至刻度,干過濾,以下按硫氰酸鹽吸光光度法進行。

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